Potensiometri Penentuan Nitrit Dalam Sampel Berair Dengan Elektroda Ion Selektif Nitrit

Metode ini adalah salah satu metode analisis yang digunakan untuk mengukur nitrit dalam air minum, air limbah, dan air reagen. Analisis ini dilakukan secara langsung dengan menggunakan elektroda selektif nitrit tanpa melalui titrasi. Dalam penggunaanya ion selektif nitrit ini dipengaruhi oleh berbagai gangguan yang analitis yang dapat meningkatkan atau mengurangi konsentrasi analit bahkan dapat merusak ISE. Efek dari sebagian besar gangguan dapat diminimalkan atau dihilangkan dengan menambahkan reagen kimia yang sesuai untuk sampel.

 Adapun jenis gangguan dalam potensiometri penentuan nitrit dengan menggunakan ISE nitrit ini antara lain:

1. Gangguan anion yang dapat menyebabkan kesalahan pengukuran sekitar 10%. Misalnya gangguan ion sulfat dengan rasio gangguan 1100 ppm. Gangguan ini dapat diatasi dengan mencampurkan larutan penekan gangguan nitrit (NISS) dengan standar serta sampel dalam volume yang sama. Prosedur ini menjamin sampel dan standar dalam keadaan buffer.

2. Perubahan suhu mempengaruhi potensial elektroda, oleh karena itu standard an sampel harus diseimbangkan pada suhu yang sama dan konstan ( Lebih Kurang 1 ⁰C).

3. Gangguan dari koloid yang dapat diatasi dengan cara menyaring sampel

4. Larutan pengisi elektroda standar yang mengandung KCl tidak boleh digunakan sebagai larutan pengisi elektroda referens.

5. Jika lektroda terkena sampel nitrit dengan konsentrasi lebih dari 20 mg/L, responnya menjadi lambat, jika ini terjadi maka rendamlah elektroda selama 8-12 jam dalam campuran dari 0,5 mg/L standar dan NISS.

Berikut adalah penjelasan lebih lanjut tentang penentuan ion nitrit dalam sampel berair dengan menggunakan nitrit ISE.

A. Sampel

            Sampel yang digunakan dalam penentuan nitrit dengan menggunakan ISE nitrit adalah Air Reagen (Reagent Water). Sampel harus disimpan pada 6 ⁰C dan harus dianalisis dalam waktu 24 jam dari persediaan.

B. Alat dan Bahan yang digunakan

Ø Alat yang digunakan yaitu elektroda selektif nitrit (nitrit ISE) dan elektroda referens double-junction, pH/mV meter (yang dapat membaca sampai 0,1 mV atau ISE meter),  pengaduk magnetic terisolasi termal, polytetrafluoroethylene (PTFE)-berlapis
magnet stir bar, dan stopwatch, labu ukur 100mL- 1L, pipet volum 5mL, 10mL dan 50mL.

Ø Bahan yang digunakan

ü  Larutan penaksir kekuatan ion (ISA) 2M  (NH₄)₂SO₄

Pembuatan Larutan penaksir kekuatan ion (ISA) 2M (NH₄)₂SO₄ dibuat dengan melarutkan 26,4 gram ammonium sulfat dalam reagen air untuk membuat 100 mL larutan.

ü  1000 mg/L nitrit sebagai N, sediaan standar

Pembuatan 1000 mg/L nitrit sebagai N, sediaan standar yaitu timbang 4,93 gr ACS reagen natrium nitrit yang telah dikeringkan selama 24 jam dalam alat pengering (desikator). Tempatkan dalam labu ukur 1L dan tambahkan reagen air sebanyak 200mL campurkan dan larutkan. Tambahkan dua tetes NaOH dan campurkan sambil dibolak-balik 20 kali. Larutan standar ini dapat diganti harian, mingguan, bulanan, bergantung pada jumlah sediaan standar yang dibuat.

ü  Reagent blank

Reagent blank dibuat dengan menambahkan 25 mL NISS ke dalam air reagen 25mL.

C. Kalibrasi dan Standarisasi

> Sebelum digunakan, Seimbangkan elektroda selama Lebih kurang 1 jam dalam 100 mg/L standar nitrit

> Kalibrasi ISE nitrit dengan larutan standar yang konsentrasi sampelnya diketahui. Jika konsentrasi sampel tidak diketahui, kalibrasi dengan 0,5 mg/L, 1,0 mg/L dan 5,0 mg/L larutan standar nitrit 

> Tambahkan 25mL larutan standar dan 25mL NISS ke beker 100mL untuk membuat beberapa standar kalibrasi. Tambah PTFE berlapis magnet stir bar, tempatkan beaker diatas piringan pengaduk magnetik dengan kecepatan rendah (tidak terlihat pusaran) dan celupkan elektroda diatas putaran batang pengaduk. Catat konsentrasi atau mV segera saat pembacaan stabil, dalam hal ini tidak boleh lebih dari 5 menit mencelupkan elektroda petunjuk. Jika membaca mV, tentukan konsentrasi nitrit-nitrogen dari kurva kalibrasi. Siapkan kuva kalibrasi dengan plot potensial (mV) sebagai fungsi logaritma dari konsentrasi nitrit. Kemiringan harus 54-60 mV per dekade dari konsentrasi nitrat.

D. Selektivitas metode

Selektivitas metode ini ditunjukkan oleh persamaan berikut:

E = E + s log [c_j + K_ij c_j^zj]

Dimana :  E = potensial referens

                 S = slope

                 c_j = konsentrasi ion murni

                 K_ij = koefisien selektivitas

                 c_j^zj = konsentrasi ion penggangu

                 Zj  = perubahan rasio ion pengganggu

Keberhasilan tergantung kondisi analitis :

c_{j > > •} K_ij c_j^zj

E. Prosedur

Adapun prosedur penggunaan penentuan nitrit dengan menggunakan potensiometri ISE nitrit adalah sebgai berikut: